04儀器信號不穩(wěn)定

　　可以降低儀器的燈電流和負高壓后信號值,，如果還是不穩(wěn)定,，這時需要檢查儀器所處的環(huán)境是否有強光干擾，儀器的檢測窗口若有強光照射,，會引起儀器熒光信號不穩(wěn)定,，這就需要遮光進行檢定。然后觀察儀器的火焰是否跳動，若有明顯跳動則檢查儀器抽排風(fēng)口是否抽力太大,，有氣流影響而造成儀器火焰不穩(wěn)定,。

　　排除上述問題后，儀器信號仍不穩(wěn)定,，就需要檢查儀器的水封,、廢液管，水封和廢液管不暢會導(dǎo)致水分進入原子化器,，造成儀器信號不穩(wěn)定,。這需要重新調(diào)整儀器的水封和廢液管位置。在檢定中碰到儀器載流過大而造成儀器信號不穩(wěn)定,，需要降低載氣流速,。經(jīng)過以上排查過程，基本可以保證儀器測量的信號穩(wěn)定,。

　　05測量空白高

　　對于熒光儀在使用過程中出現(xiàn)空白偏高的現(xiàn)象,，可能有載流的問題，空白溶液的問題,，管道和管路污染問題等,，在日常檢定過程中，通過調(diào)整燈電流和負高壓將測量儀器載流的熒光強度值保持在200左右,，而有部分儀器的載流空白強度值達到了1000左右,，這影響了儀器的線性測量。而這類問題大都因為試劑問題,，如鹽酸等,。由于檢定用標準溶液需要現(xiàn)場配置，對配置溶液所用的容量瓶,、移液管等玻璃量器也要清洗干凈,，降低對儀器測量結(jié)果的影響。而當載流,、標樣,、樣品的熒光值為，甚至為負數(shù)時,，應(yīng)首先確認光源,、蠕動泵是否能正常工作，還要確認泵管是否卡到合適的位置,、載流和還原劑通路是否順暢等,，確認儀器內(nèi)部的氣液分離裝置通往原子化器的管路是否堵塞。對于標樣熒光值與以往測定值差異大,，應(yīng)首先確認標樣配制無誤,，然后確認元素?zé)羰欠癜惭b至正常位置,，還要檢查還原劑濃度是否過低，夏天建議每半天就要重新配置還原劑,。

　　06基線漂移或噪音

　　穩(wěn)定的基線應(yīng)該是一條直線,，保持基線平穩(wěn)，是進行分析的基本的要求,。如做載流空白時,，有時會出現(xiàn)基線上漂、下漂,、脈沖或呈梯度現(xiàn)象,，這樣會影響對光譜峰的準確判定。其原因可能是：

　　儀器本底熒光強度有漂移,、光源不穩(wěn)定,、電源不穩(wěn)定、載流或還原劑不干凈,、管路或石英管臟等。對于本底熒光強度漂移,，可以空啟動儀器不進樣,，確認是哪個通道的燈不穩(wěn)定產(chǎn)生的，也可實際測量,，看儀器熒光強度是否有漂移,，如有，則有可能是由泵管的疲勞引起的漂移,，但泵管疲勞的確認是在排除光源和本底漂移后方可判定,。對于載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等問題,，應(yīng)*沖洗儀器管路及流路系統(tǒng),。還應(yīng)配備穩(wěn)壓電源。對于出現(xiàn)噪音現(xiàn)象,，可能是儀器還沒穩(wěn)定,，氣路不穩(wěn)定、燈預(yù)熱的時間不夠,、環(huán)境溫度變化幅度大等,，實驗中應(yīng)注意這些問題。

　　07熒光值普遍偏低

　　當熒光值普遍偏低時,，應(yīng)確認氬氣壓力是否滿足測定要求,，其次要確認原子化器中的石英爐芯是否干凈或是否堵塞，冬天要保持室溫在25℃左右,，溫度過低熒光值會普遍偏低,。

　　處理方式有：打開主機蓋,，調(diào)整元素?zé)糁梁线m的位置，如果是測汞,，可以更換一級氣液分離器出氣口到二級氣液分離器之間的毛細管(毛細管中潮濕容易照成汞吸附在管壁,，從而熒光值偏低)，來改善熒光強度,。儀器進樣管路密封性必須良好,，否則會導(dǎo)致檢測結(jié)果偏低。排除廢液的泵要調(diào)節(jié)到合適的程度,，泵管壓塊壓的過緊,，容易導(dǎo)致泵管提早老化，過松會導(dǎo)致廢液不能及時排出,，多余的廢液會從氣液分離器頂端的出氣口反沖到二級氣液分離器中,，廢液會溢出到爐腔中如不及時清理會腐蝕爐腔，過多的廢液還有可能噴到原子化氣中造成石英爐芯炸裂,。另外抽風(fēng)口的風(fēng)力過大,，會照成儀器不穩(wěn)定，有可能會導(dǎo)致檢測結(jié)果偏低,。(使用該儀器時發(fā)現(xiàn)石英進樣針極易損壞,，為了避免進樣針損壞，在測試結(jié)束后先取下進樣針放在載流瓶內(nèi),，然后再取下載流槽倒掉多余的酸液,，清洗載流槽，在下次開機測試前重新裝回進樣針,。)另外,，每次更換元素?zé)舯仨氁匦戮劢埂：妹扛?個月將儀器的所有配件卸下,，進行*地清洗,，烘干后再重新安裝使用。