固相萃取儀在檢測(cè)食品中三聚氰胺的應(yīng)用
　　三聚氰胺是一種重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料,，水溶液顯弱堿性,，能溶于甲醇、乙酸等,，微溶于水和乙醇,，不溶于乙醚,、苯等，而且在傳統(tǒng)C-18柱上保留很差,。利用此特性,，人們普遍采用離子對(duì)試劑液相色譜法和液質(zhì)聯(lián)用方法進(jìn)行檢測(cè),。但由于食品基質(zhì)復(fù)雜，使得樣品的處理甚關(guān)鍵,。我們采用三酸提取,，固相萃取小柱凈化，輔以固相萃取儀操作,，建立一套快速,、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性良好的樣品外理方法,。
　　主要儀器與試劑
　　液相色譜儀,、配四元梯度泵、在線真空脫氣機(jī),、自動(dòng)進(jìn)樣器,、柱溫箱、二極管陣列檢測(cè)器,、固相萃取儀,、超聲波清洗器、離心機(jī),、固相萃取小柱：OASISMCX,，6mL，500mg,。三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品,，純度99%。
　　樣品處理
　　提?。簻?zhǔn)確稱取經(jīng)粉碎混勻后樣品5.0g,，加入50mL1%三氯乙酸溶液及2mL2%乙酸鉛溶液，混勻后超聲提取30min,，高速離心后取上清液待凈化,。
　　凈化：將固相萃取小柱(6mL，500mg)置于固相萃取儀樣品架上,，分別加入5mL甲醇,、5mL水活化，再準(zhǔn)確移取5.0mL離心液上柱,?；罨吧蠘訒r(shí)，將樣品架升至頂部通過(guò)調(diào)節(jié)面板旋鈕來(lái)調(diào)節(jié)N2氣流小,，控制流速不超過(guò)1mL/min,。然后再用5mL水、5mL甲醇洗滌SPE柱,，棄去洗脫液,，將小柱升至頂部調(diào)節(jié)氣閥旋鈕自動(dòng)加壓吹干小柱,，用5%氨水甲醇溶液5mL洗脫，收集洗脫液用氮吹儀吹干,，用甲醇-水(2:8,V/V)定容至1.0mL,過(guò)0.45μm濾膜,上機(jī)測(cè)定,。
　　樣品提取與凈化
　　三氯乙酸具有沉淀乳及其制品中蛋白質(zhì)的作用,而且有助于三聚氰胺的溶解.由于三聚氰胺呈弱堿性。(弱陽(yáng)離子化合物),，采用陽(yáng)離子交換柱進(jìn)行凈化可達(dá)到去除雜質(zhì),，提高檢測(cè)靈敏度、重現(xiàn)性和回收率的效果,。
　　固相萃取儀的應(yīng)用
　　固相萃取儀具有,、簡(jiǎn)便的特點(diǎn)。它可通過(guò)該裝置中的氣流調(diào)節(jié)閥來(lái)控制小柱流速的大小,，并可直接吹干小柱,，保證每小柱在活化洗脫過(guò)程中具有良好的重現(xiàn)性。并且可配套不同規(guī)格的固相萃取小柱(如1mL,，3mL,，6mL等)使用，一次操作可同時(shí)處理48個(gè)樣品,。我們?cè)谀谭壑刑砑?2.0～50.0)ug/mL等不同濃度的三聚氰胺,，進(jìn)行加標(biāo)回收和重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn),，回收率在95～99%之間,。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3%。
　　結(jié)論：固相萃取儀的加壓操作是通過(guò)在固相萃取小柱的上方施加一定壓力空氣或N2來(lái)實(shí)現(xiàn),。
　　這樣可加快過(guò)濾速度,，控制柱子活化、淋洗,、洗脫全過(guò)程的流速,，使溶液易于進(jìn)入固定相孔隙，有利于樣液與固定相緊密接觸,，從而提高萃取效果,。它克服常規(guī)的手動(dòng)固相萃取操作費(fèi)時(shí)、不能確保穩(wěn)定的流速,、不同人員操作結(jié)果偏差較大的問(wèn)題,，通過(guò)簡(jiǎn)單的控制消除人為操作的誤差，保證在短時(shí)間內(nèi)同時(shí)處理幾十個(gè)樣品并具有良好的重現(xiàn)性,。